2024-08-08 16:43:48 阅读量:65
平行样测定是指同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析,一般检测是做双份平行样。在实验和检测工作中,平行样的测定是质量控制的重要手段之一。对于某些要求严格的测试,例如:标定标准溶液、检校仪器等,有时需要同时做3-5份平行样测定。所以,平行样的测定结果反映的是分析结果的精密度水平,可以检查同批测试结果的稳定情况。
判断平行样质控结果的一个关键因素是根据样品测定的难易程度、所用方法、仪器的测量精度以及分析操作的技术水平等,合理安排平行样的数量。在条件允许的情况下,应全部做平行双样分析。否则,至少按同批测试的样品数,随机抽取 10% - 20%的样品进行平行双样测定。当一批样品的数量较少时,应增加平行样的测定率,保证每批样品测试中至少测定一份平行双样。对于单一样品的检测,必须做平行样。对于新开展项目、复测或疑难项目的检测,应做双试验或多试验核对,可以采用两人做平行测定或一人做多次测定来完成。
其次,判断平行样质控结果还需要依据经过验证的分析方法。许多标准方法中会规定室内标准差(或相对标准差),通过将平行样的测定结果与这些标准进行对比,可以判别其是否合规。此外,将测定结果点入质量控制图中也是一种有效的判别方式。质量控制图能够直观地展示数据的分布和趋势,帮助判断结果是否在可接受的范围内。
例如,在水质检测中,如果测定的某污染物的平行样结果差异较大,超出了标准方法规定的标准差范围,就需要仔细检查实验过程,包括样品采集、保存、前处理和分析步骤等,找出可能导致误差的原因,并重新分析原样品。
总之,正确判断平行样质控结果需要综合考虑多种因素,包括平行样的数量安排、所依据的标准方法和质量控制图等。只有通过严谨的判断和分析,才能确保实验和检测结果的准确性和可靠性,为科学研究和实际应用提供有力的支持。
平行样质量控制主要包括现场平行样、实验室平行样和密码平行样, 进行平行样质量控制时应符合以下要求:
(1)每一批样品小于10个时,检验人员制备的平行样不得少于1个;每一批样品不小于10个,每10~20个样品制备1个平行样。
(2)平行测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新测定。
(3)有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。
1. 方案的设计
平行样测试的方案是在重复性条件下进行的,因此考虑的因素较少,相对简单。首先需确定平行样测试的检测对象或者说质量控制的某一目标。对于检测实验室来说,一旦检测方法和检测目标物确定了,相应的检测对象就确定了。
其次,需考虑测试方法和结果的要求。一般标准检测方法中都已经规定了精密度方面的要求,大部分是针对重复性测试或平行样测试的。
最后,需确定平行样测试的类型。根据样品范围、浓度水平和测试的方法及结果的要求,综合考虑所采用的平行样类型。例如,食品检测、环境检测等领域,因其测试样品的个体差异较大,采样或抽样后样品间难以保证完全的均匀一致,所以常常使用全流程的平行样测试,通过从抽样或采样开始的平行样测试,以减少测试结果的随机误差。
化学试剂中超痕量金属元素的分析,需检测到ppb级(10-9)水平。此时,由于样品本身相对均匀,采样或抽样带来的对结果精密度的影响较小,而样品的前处理和样品测定过程,对于测试结果精密度的影响,将占到一个相当大的比重。因此可以在抽样或采样后,对同一样品进行拆分,拆分后的样品进行部分过程平行样测试。
2. 方案的实施
平行样方案在具体实施上,首先需保证测试是在重复性条件下进行的,即待测样品、测试人员、测试设备和仪器,测试方法、测试环境等因素在测试平行样时是保持一致的。其次要注意平行样测试时,每个样品测试时都能保持独立性,前一个样品的测试不会对后一个样品的测试造成影响。
3. 数据的处理与结果的评价
平行样测试,对于数据的处理和表达,应该给予明确的规定。确定合适的平行样测试数据处理方式,一般可以用平行样测试的结果的均值来表达,均值相对于单次测试结果,其精密度更小。
处理后的数据,与测试方法的要求或测试结果的精密度要求相比较,对平行样结果进行评价。