检测物质:
总磷(分光光度法)、氯(分光光度法)、硫(原子吸收法)、钾(原子吸收法)、钠(原子吸收法)、钙(原子吸收法)、锌(原子吸收法)、镁(原子吸收法)、铜(原子吸收法)、铁(原子吸收法)、铝(原子吸收法)、镍(原子吸收法)、锰(原子吸收法)、铬(原子吸收法)、镉(原子吸收法)、铅(原子吸收法)、硒(荧光)
应用领域:农业、食品
样品例:植物性原料、动物性原料皆可;配合饲料、浓缩饲料、精料补充料,添加剂预混合饲料、食品(饲料)原料、发酵豆粕、植物种子、农产品(玉米、小麦、茶叶、花生等)、农副产品(醋糟、酒糟、酱油渣等)、污水、禽类肉及内脏 羽毛等、乳制品(奶粉、奶酪、奶油)、菌粉、藻类蕈菌、土壤、肉制品(冻肉、鲜肉、腌肉等)、宠粮、宠物零食
样品形式:固体粉末;液体
检测原理、标准、内容、意义及样品量:
序号
项目名称
检测原理
参考标准和方法
检测意义
检测包括内容
样品量
备注
1
元素(总磷)
试样中的总磷经消解,在酸性条件下与钒钼酸铵生成黄色的钒钼黄络合物。钒钼黄的吸光度值与总磷的浓度成正比,在波长400 nm下测定试样溶液中钒钼黄的吸光度值,与标生系列比较定量。
磷是饲料中的一种营养素,是饲料的构成成分,是动物必需的常量矿物元素。总磷是反映饲料中磷含量水平的指标
前处理(灰化法等)、 标准曲线制备、样品吸光度测定
2-5 g/测试样
当取样量5 g,定容至100 mL时,检出限为20 mg/kg,定量限为60 mg/kg.
2
元素(氯)
试样中的氯离子溶于水(试样中若含有有机物,用沉淀剂将溶液澄清),用硝酸溶液酸化,再加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀,过量的硝酸银采用福尔哈德法用硫氰酸铵或硫氰酸钾标准溶液滴定
GB/T 6439-2023 国家标准 饲料中水溶性氯化物的测定
水溶性氯化物是一类普遍存在于自然界中的化合物,包括常见的氯化钠、氯化钾等。在饲料中,水溶性氯化物也是常见的添加剂之一,可以作为牛饲料中的一种矿物质源,提高饲料的口感和营养价值。
前处理(分为是否含有有机物)、滴定
5-10 g/测试样
定量限0.05%
3
元素(硫)
用硝酸镁固定饲料中的硫,使其氧化完全,在酸性条件下,用氯化钡将硫酸根离子沉淀为硫酸钡,沉淀经过滤、洗涤和灼烧后,以硫酸钡形式称重,从而求得硫含量
GB/T 17776-2016 饲料中硫的测定 硝酸镁
硫是动物必需的矿物质元素之一。硫参与体蛋白质和血红素的合成,具有抗脂肪肝效应,与脂肪及碳水化合物的代谢有密切关系。畜禽饲料中的硫,能促进畜禽肌体内蛋白的合成,提高畜禽产品中蛋白质的成分。
炭化、马弗炉灼烧、过滤、滴定、恒重
2-5 g/测试样
定量限为0.20%
4
维生素B1
样品在稀盐酸介质中恒温水解、中和,再酶解,水解液用碱性铁氰化钾溶液衍生,正丁醇萃取后,经C18反相色谱柱分离,用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。
人体不能自行合成维生素B1,必须从食物中摄取,需依赖食物提供足够的维生素B1,测定各种食品维生素B1含量多少将对食品营养价值评价十分重要。食品中的维生素B1测定对指导食品加工、保存、膳食营养配比等都有一定的意义。
试液提取、衍生化、标曲绘制、样品测定
3g-5g固体试样;或者10g-20g液体试样
5
维生素B2
试样在稀盐酸环境中恒温水解,调pH至6.0-6.5,用木瓜蛋白酶和高峰淀粉酶酶解,定容过滤后滤液经反相色谱柱分离,高效液相色谱荧光检测器检测,外标法定量。
GB 5009.85-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定
人体所需要的维生素B2主要依赖于食物中供给,牛奶、鸡蛋含维生素B2比较丰富。缺乏维生素B2时线粒体中氧化速率下降,直接影响了能量代谢。
试样制备、标曲绘制、样品测定
2g-10g均质后的试样(试样中维生素B,的含量大于5μg)
6
维生素B3
样品经酶解、沉淀蛋白质等前处理后,在弱酸性环境下超声波振荡提取,以C18色谱柱分离,用紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量,计算试样中烟酸和烟酰胺含量
GB 5009.89-2023 食品安全国家标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定
人体必需的维生素之一,它参与体内多种代谢过程,对维持皮肤健康、消化系统正常功能以及神经系统稳定起着重要作用。缺乏维生素B3可能导致皮肤粗糙、皮炎、消化不良、精神萎靡等问题。
试样制备(区分是否含淀粉)、标曲绘制、溶液测定
5g固体试样;或者20g液体试样
高效液相色谱法适用于调制乳粉、特殊膳食用食品(不包括乳蛋白部分水解配方、乳蛋白深度水解配方或氨基酸配方以及氨基酸代谢障碍配方的特殊医学用途婴儿配方食品)和特殊用涂饮料中烟酸和烟酰胺的测定;微生物法适用于食品中烟酸(或烟酰胺)的测定。
7
维生素B6
食品中添加的维生素B6(吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺)经提取等前处理后,经,色谱柱分离,高效液相色谱-荧光检测器检测,以吡哆醇计的方式计算维生素B总含量。
GB 5009.154-2023 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定
维生素B6参与了许多生化反应,包括蛋白质代谢、神经递质的合成以及免疫系统的维护。由于这些关键功能,保持足够的维生素B6摄入量对维持人体健康至关重要。因此,对食品中维生素B6含量的准确检测变得尤为重要。
试样制备(区分是否含淀粉)、标曲绘制、溶液测定
1g-5g固体试样;或者5g-20g液体试样
8
钾
样品经消解注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后钾吸收766.5 nm共振线,其吸收值与钾含量成正比。外标法定量
钾定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
9
钠
样品经消解注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后钠吸收589.0 nm共振线,其吸收值与钠含量成正比。外标法定量
钠定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
10
钙
样品经消解注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后钙吸收422.6 nm共振线,其吸收值与钙含量成正比。外标法定量
钙定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
11
锌
样品经消解注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后锌吸收213.9 nm共振线,其吸收值与锌含量成正比。外标法定量
GB/T 13885-2017 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定 原子吸收光谱法
锌定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
12
镁
样品经消解注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后镁吸收285.2 nm共振线,其吸收值与镁含量成正比。外标法定量
镁定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
13
铜
样品经消解注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后铜吸收324.8 nm共振线,其吸收值与铜含量成正比。外标法定量
铜定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
14
铁
样品经消解注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后铁吸收248.3 nm共振线,其吸收值与铁含量成正比。外标法定量
铁定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
15
铝
样品消解处理后经石墨炉原子化,在257.4 nm处测定吸光度,一定范围内吸光度与铝含量成正比。外标法定量
GB 5009.182-2017 食品安全国家标准 食品中铝的测定
铝定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
石墨炉原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
16
镍
样品消解处理后经石墨炉原子化,在232.0 nm处测定吸光度,一定范围内吸光度与镍含量成正比。外标法定量
GB 5009.138-2024 食品安全国家标准 食品中镍的测定
镍定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
石墨炉原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
17
锰
样品经消解注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后锰吸收279.5 nm共振线,其吸收值与锰含量成正比。外标法定量
锰定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
18
铬
样品经消解注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后锰吸收357.9 nm共振线,其吸收值与铬含量成正比。外标法定量
铬定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
19
镉
样品经消解注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后锰吸收228.8 nm共振线,其吸收值与镉含量成正比。外标法定量
镉定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
石墨炉原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
20
铅
样品经消解注入原子吸收光谱仪中,火焰原子化后锰吸收283.3 nm共振线,其吸收值与铅含量成正比。外标法定量
铅定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
石墨炉原子吸收光谱仪配相应空心阴极灯
21
硒(荧光)
样品经酸消解,硒化合物转变为无机硒,酸性条件与2,3-二氨基萘反应生成4,5-苯并苤硒脑,环己烷萃取后,在荧光分光光度计激发波长376 nm、发射波长520 nm下测定荧光强度。外标法定量
硒定量
样品消解;上机原子化测定;分析定量
所用危化试剂及设备:
危化试剂:盐酸、硝酸、丙酮、硝酸、硝酸银、硝酸镁、氯化钡、甲醇、高氯酸、氯化铯、氧化镧、硝酸钯、硫酸、硝酸钯、磷酸二氢铵、环己烷、2,3-二氨基萘、氨水
危化设备:电炉(炭化)、马弗炉、高压灭菌锅、恒温干燥箱、原子吸收光谱仪、电热板