2025-03-09 20:38:14 阅读量:37
一、标准溶液配制必须满足以下8个基本条件:
1. 高纯度溶质或基准物质:溶质应选用高纯度的金属、金属氧化物、金属化合物、酸、碱、金属有机化合物、适宜的盐类或有机溶剂等。
2. 实验室环境与设备:实验室的设备与环境设施应确保配制过程的可靠性和准确性,需监测并控制灰尘、电磁干扰、辐射、温度、湿度和供电等条件,并做好记录。
3. 精确称量工具:使用经过周期性检定并具有质检部门证书的电子分析天平,确保称量准确。
4. 高纯度溶剂:溶剂应选用双重蒸馏去离子水、高纯度的酸、碱或有机溶液。
5. 洁净的器皿:配制过程中使用的器皿应根据检测项目的要求进行洁净处理,确保无污染,避免对检测结果产生不良影响。
6. 优质硬玻璃容量瓶:最终体积的容器应选用洁净的优质硬玻璃容量瓶。
7. 适当的储存容器与条件:根据标准溶液的性质,选用合适的洁净器皿存放,并按规定的条件(如避光、通风、阴凉、冷藏等)保存。
8. 完整的记录与标签:配制过程中应详细记录原始数据,并在试剂瓶上贴好标签,注明标准溶液的名称、浓度、配制人、配制日期和有效期等信息。
二、金属标准溶液的配制与标定
2.1 水溶性金属标准溶液的配制
使用经酸清洗或打磨的高纯金属丝、棒、片、高纯金属氧化物或优级纯(光谱级、基准纯度)的金属盐类,溶解于高纯度酸中,加入双重蒸馏去离子水,配制成酸性水溶性金属标准溶液。
2.2 非水溶性金属标准溶液的配制
将高纯或优级纯以上的金属有机化合物溶解于适宜的高纯有机溶剂中(如脂肪族酯、酮、烷烃),或通过萃取法将金属离子转化为可萃络合物,间接标定有机相中的金属离子含量。
2.3 标准贮备液
配制成的标准贮备液建议使用高压聚乙烯瓶密封保存。
2.4 标准工作液的配制
将贮备液稀释成工作液,酸度控制在5%,使用硬质玻璃瓶存放,常温下可保存2~3个月。
2.5 使用工作液的配制
当工作液的酸度为1%时,玻璃瓶装可保存1周;酸度为0.2%时,需当天配制当天使用。若使用高压聚乙烯瓶,可保存1周;使用四氟乙烯瓶可保存2个月。
2.6 酸化的金属标准液
用盐酸将金属标准溶液酸化至pH=2.0,使用聚乙烯瓶保存可防止金属元素损失。贮备液浓度应高于1.0 mg/mL,未酸化的溶液在硬质玻璃瓶和塑料瓶中的元素损失较少。浓度低于1.0 mg/mL的溶液使用时间不宜超过1~2天。
三、常用标准溶液(水溶液)的配制与标定
3.1 标准溶液的标定
使用优级纯以上的酸、碱或强溶解性盐类等基准物质,溶解于双重蒸馏去离子水中,定容至所需浓度(mol/L),并按要求选择洁净容器存放,贴好标签,按规范保存。
3.2 标定物质
标定物质应选用基准纯试剂,标定前需干燥至恒重,并准确称取。
3.3 标定过程
标定过程中需严格执行双人平行标定,使用精确的标定物进行计算。若误差较小且数据接近,则取平均值作为标准溶液的浓度。
四、注意事项
1. 自配制的标准溶液主要用于日常检验分析,不适用于具有法律效力的检测结果,除非能证明其作为测量参考标准的性质未失效。
2. 有机溶液的标准物质在贮存过程中,应避免与塑料或胶木瓶盖直接接触。
3. 对于使用量较大的自配标准贮备液,建议与有证且在有效期内的标准物质进行比对,以确保其量值的准确性。
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