乳及乳制品理化检验方法与注意事项

1.脂肪检测

（一）毛氏法

【原理】利用氨水处理牛乳，使酪蛋白钙盐转化为可溶性盐类，促进脂肪球与乙醚的作用。加入乙醇使可溶于酒精的物质保留在水相中，通过乙醚提取脂肪，并加入石油醚防止乙醚被水饱和。将醚层转移至脂肪收集瓶，挥发溶剂后测定脂肪含量。

【注意事项】

1. 空白试验值应小于5mg，若超出范围，需提纯试剂或更换供应商；

2. 加样时避免样品沾附瓶口；

3. 加入氨水后应连续操作，不得中断；

4. 实验需在通风橱中进行，严禁明火；

5. 收集瓶从烘箱取出后，置于干燥、洁净、防尘的工作台冷却1小时后再称量，避免使用干燥器以防止冷凝水的影响。

（二）盖勃法

【原理】利用硫酸将酪蛋白钙盐转化为可溶性重硫酸酪蛋白化合物，同时生成不溶性硫酸钙，溶解脂肪球膜释放脂肪。加入异戊醇促进脂肪分离，通过乳脂计直接读取或计算脂肪含量。

【注意事项】

1. 加样时需缓慢注入，避免与硫酸直接混合；

2. 注意调节液面使脂肪柱处于刻度范围内；

3. 摇匀时避免瓶口朝向操作者或他人；

4. 硫酸浓度应根据产品类型（纯奶、乳饮料）和季节温度调整，防止脂肪碳化或反应不完全。

2.蛋白质检测

【原理】

1. 消化：含氮有机物经浓硫酸加热消化，生成硫酸铵；

2. 蒸馏：硫酸铵在碱性条件下释放氨气；

3. 吸收与滴定：氨气被硼酸溶液吸收，用硫酸标准溶液滴定，计算总氮量及蛋白质含量。

【注意事项】

1. 消化时先小火加热，待无泡沫后再加大火力；

2. 定期更换10%氢氧化钠溶液（每3-4次），并检查滤网；

3. 蒸馏前确保试剂充足，加硫酸时注意操作规范；

4. 蒸馏过程中不得开启仪器；

5. 及时进行消化后的蒸馏和滴定操作。

3.总固形物检测

【注意事项】

1. 使用前验证海砂适用性，必要时进行处理；

2. 海砂、铝皿、玻璃棒需预先干燥1小时；

3. 水浴蒸干时确保海砂呈颗粒状，无结块；

4. 恒重时两次称量差值应≤2mg，取较小值计算。

4.蔗糖检测

【原理】利用乳糖的还原性，与费林试剂反应生成红色氧化亚铜沉淀。蔗糖经盐酸水解为还原糖后进行测定。

【注意事项】

1. 沉淀剂需按顺序缓慢加入，边加边摇，以确保反应均匀；

2. 弃去前25mL滤液，用后续滤液润洗收集瓶；

3. 严格控制转化温度和时间，以确保蔗糖完全水解为还原糖；

4. 滴定过程保持溶液沸腾。

5.酸度检测

【原理】用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定样品，以酚酞为指示剂，计算滴定酸度。

【注意事项】

1. 滴定前确保滴定管无气泡；

2. 操作需连续进行；

3. 滴定后静置3秒读数，待溶液稳定后再读数；

4. 终点判定需与标准色对比。

6.净含量检测

【注意事项】

1. 使用洁净干燥的容量瓶；

2. 待泡沫消失后，平视读取刻度。

7.杂质度检测

【注意事项】

1. 真空泵空转时间≤3分钟；

2. 低温样品需预热；

3. 样品过滤后需冲洗容器内壁；

4. 结果处于临界值时取较大值报告。

8.可溶性固形物检测

【注意事项】

1. 使用前用蒸馏水调零；

2. 观察时确保无气泡，以减少读数误差。

9.硝酸盐、亚硝酸盐检测

【原理】样品经处理后，用镀铜镉还原硝酸盐为亚硝酸盐，通过比色法测定含量。

【注意事项】

1. 镉粒需始终浸于水中，防止氧化；

2. 注意缓冲液配制浓度；

3. 还原力低于95%时需再生镉柱；

4. 硝酸钾标准溶液现配现用；

5. 显色液需冷藏保存；

6. 比色需在15分钟内完成；

7. 注意控制过柱速度。

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